固定相为表面涂敷了手性多聚物(直链淀粉或纤维素衍生物)的球形硅胶。由于是物理涂敷,必须注意流动相的选择。
分析柱和半制备柱内装填有5um或10um的手性填料。装有5um填料的色谱柱(H)系列比装有10um填料的传统色谱柱,柱效更高分辨率更好。
流动相:
涂敷型固定相所用的流动相一般为正己烷/异丙醇混合物,或者正庚烷/异丙醇的混合物(典型流动相)。其中几种柱子也能使用乙醇、甲醇和乙腈等极性溶剂作为流动相(见下表),流动相的使用要注意以下几点:
-不同流动相之间的切换需要用异丙醇作为过渡。
-一旦使用了极性流动相,最好一直使用极性流动相。
典型流动相 |
|||
正己烷/异丙醇 |
色谱柱名称 |
正己烷/乙醇 |
色谱柱 |
100:0
到
0:100 |
CHIRALPAK
AD(-H),AS(-H)
CHIRALCEL
OA,OB(-H),OC(-H)
OD(-H),OJ(-H),OK |
100:0
到
0:100 |
CHIRALPAK
AD-H,AS(-H)
CHIRALCEL
OA,OB(-H),OC(-H),OD(-H)
OJ(-H),OK |
100:0
到
50:50 |
CHIRALCEL OF,OG |
100:0
到
80:20
100:0~85:15
40:60~0:100 |
CHIRALCEL OF,OG CHIRALPAK AD |
极性溶剂 |
|||
甲醇 |
CHIRALPAK
AD(-H),AS(-H) |
乙腈 |
CHIRALPAK
AD(-H),AS(-H) |
乙醇
或者两者的混合物 |
CHIRALCEL
OD(-H),OJ(-H) |
或者
乙腈与醇类的混合物 |
CHIRALCEL OD(-H),OJ(-H) |
若分离碱性或者酸性化合物,需要在流动相加入少量添加剂。请查阅手性柱的《使用手册》,以确定添加剂的种类和溶剂相容性。
下列溶剂绝对不能用做流动相或者用来溶解样品,因为它们会不可逆的破坏手性固定相:
DMF、DMSO、二氧六环、甲苯、THF、氯仿、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯。